目前国内各电力行业的煤化验多采热仪测定发热量其中点火控制大多是以内筒温度变化为依据即内筒温度变化不超过0.03℃/min,视为内筒水温恒定进行实验点火（量热仪）.此搅拌时间一般不到3min.一般自动程序的设置为2s读取一次温度值,10次读数为一个循环当在某次循环中温度变化符合0.00005℃/s时即可点火而国标方法规定:恒温式量热计法（贝克曼温度计）要求开动搅拌器5min后开始计时和读取内筒温度值并立即通电点火.

　　实验发现,若将此规定套用在微机自动量热仪上,则测定的发热量值与以温度变化为准的原方法测量值相比普遍偏低100~300J/g.这将对电力行业的经济效益产生极大影响.

1 对比试验

　　在文中也谈到这个问题,即用国家标准方法测煤的发热量,比用微机量热仪自动控制方法测定,结果偏低100~300J/g.

　　其实,1997年7月1日开始实施的新国家标准GB/T213）1996中,增加了对自动量热仪使用的规定.但其中没有对点火如何判断做具体规定,只要求称量好内筒水后,试验按程序自动开始.为此,用国家二级标准物质苯甲酸在DJL-9F恒温式自动量热仪上做了10组对比试验.套用国家标准规定方法仅仅是点火前搅拌5min,再进入自动点火状态,其他与自动点火相同,数据见表1.

　　苯甲酸热值为26456J/g.由此看出自动点火方式的测定平均值为26585.4J/g,比标准值套用国家标准方法点火方式测定平均值26458.6J/g,比标准值高2.6J/g;比自动点火低126.8J/g.其试验结果为:9次自动点火方式高于套用国家标准方法点火热值占90%.显然两种点火方式存在显著差异.

2 具体分析

       微机量热仪自动点火方式的测定值比用国家标准方法测得的热值偏高是因为搅拌没有使内筒温度达到平衡所造成的.

       因每次测试结束氧弹终点温度比外筒高1℃左右而外筒温度一般与环境温度相同.所以氧弹比环境温度高1℃左右.做下一次测试时氧弹在环境中已放置一段时间与环境温度大致相同可能会略高一点点.热值测试时其内筒温度一般比外筒低0.5~1℃.所以氧弹会比内筒至少偏高0.5~1℃左右.搅拌中氧弹温度会逐渐下降当内筒水温变化不超过0.003℃/min时进行点火而此时氧弹还会比内筒水温略高一点.

        另外氧弹质量一般为2500g左右热容量约为10250J/g,则氧弹存在0.080~0.240℃的温差会有100~300J的热量偏差.发热量试验用煤样量一般称1?0.1g,所以对煤发热量影响也为100~300J/g.

        在热容量试验中可以观察到:有些化验员习惯于将水温很准确地调到低于外筒0.5℃再放入氧弹进行热容量试验.发现到点火时外筒与内筒水温差为0.36~0.39℃左右计入初期的10min的搅拌热120J,相当于氧弹比内筒水温高0.9℃左右比外筒高0.4℃左右.

        这就解决了试验记录中的另一疑点:在生产厂方他们做热容量试验初期的内外筒温差一般为0.9~1.0℃末期则在1.6~1.8℃左右.| V0|

>| Vn|,温差小的换热量反而大.如果加上氧弹与搅拌的影响就很合理.此为搅拌5min再点火与直接进入自动点火方法存在的不同之处.以上偏差在量热仪做热容量试验时不存在.因为热容量试验中都有初期温度点火时氧弹已与内筒水温基本平衡.

        但实际测试中却存在这样一个问题即微机量热仪的铂电阻温度计的灵敏度也存在变化使温度计的稳定性发生变化.不同时期测发热量时温度稳定快慢不同所以存在100~200J的热量偏差是个不固定的偏差.另一个原因是温度对铂电阻温度计也有影响可使温度计的稳定性发生变化.这也是为什么温度变化大时微机量热仪测值不稳定的一个原因.所以内筒水温度的不同可使铂电阻温度计的稳定性在同一时期内、不同试验中的稳定性不同.

3 结论与改进方案

　　新标准GB/T213-1996中没有类似0.003℃/min的规定.对非自动量热仪在搅拌5min后直接点火一般此条件下内筒水温较稳定而对自动量热仪则没有什么具体规定只要所测热值合格即可.从对比试验中可知搅拌5min后再进入自动点火程序所测热值更接近真值并且测量值的稳定性也优于不搅拌而直接进入点火的方式.所以建议操作时先搅拌5min再进入自动点火.

　　有些厂家也发现了这一问题.如XXXX设备有限公司通过试验发现以内筒温差小于0.003℃/min判断内筒温度是否稳定可使发热量测量值偏差过大于是改为0.002℃/min来判断内筒温度的稳定.这样搅拌时间大约为4 ~ 5 min.若改为0.001℃/min来判断常常8min也稳定不下来.所以有些新型设备中改为0.002℃/min来判断内筒温度.这虽然有一定合理性但还是不成熟的经验也缺少一定的理论依据.